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分析水中硝酸盐时需要注意的事项

发布时间: 2021-05-12  点击次数: 138次

1.硝酸盐水样预处理

水样中含有机物,且硝酸盐含量较高时,需先进行预处理后再稀释。

方法:于100mL水样中加入4mL氢氧化铝悬浮液,摇动3min,静置澄清后滤去沉淀。

氢氧化铝悬浮液配制,溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL浓氨水,放置1h后,移入1000m量筒内,用三级试剂水反复洗涤沉淀,至不含硫酸根为止。澄清后,倾出上清液,将沉淀稀释至100mL,备用。

预处理硝酸盐水样

2.分析硝酸盐时需要注意的操作

a.酸的浓度和用量有时影响分析结果。不能用H2SO4代替HC1,否则会产生较大误差。注意空白的酸度对分析的影响

b.石英比色皿和玻璃比色皿的区别。根据玻璃比色皿不能透过紫外光的特点,将待鉴别的空比色皿放入仪器比色槽内,按样品分析操作仪器。吸光度为零(或很小)的是石英比色皿,吸光度为仪器分析上限(最大)的,则是玻璃比色皿。

c.为减小分析误差,吸光度读数一般在0.2~0.8为宜。可通过调整比色皿厚度,使吸光度进入此范围。

d.样品溶液含有挥发性有机溶剂、酸碱时,要加盖防止挥发。含有强腐蚀性溶剂时,要尽快分析,分析完成后立即清洗比色皿。

3.仪器试剂需要注意的事项

a.制备锌-铜还原剂时,若锌粒表面没有全部变黑,而且5%硫酸铜溶液颜色褪去,可将该溶液弃去后,再加入50mL5%硫酸铜溶液处理,直至锌粒表面变黑为止。

b.仪器位置确定后,尽量不要挪动。

c.仪器不工作时不要开灯。一旦停机,则应等待灯冷却后再重新启动,并预热15min。

d.经常更换单色器内的干燥剂,以防潮。

e.应保持光源及分析系统电压的稳定性,最好配备稳压器

f.注意保护比色皿的光学窗面,避免擦伤和沾污,用后立即冲洗。不能用毛刷,通常用 HCl-CH3CH2OH、合成洗涤剂、铬酸洗液等洗涤后,再用自来水冲洗,然后用去离子水润洗几次,使用铬酸洗液时需将比色皿中水液去掉,再将比色皿放入铬酸洗液中浸泡几分钟,不可长时间浸泡,否则会使黏合的比色皿“开胶”,用镜头纸擦干。盛有溶液的比色皿不宜在样品室放置过长时间。分析时要防止溶液

溅入样品室。

g.比色仪器的维护保养,要做到四防,防震、防腐蚀、防潮、防光。             

h.新比色皿在使用前,要进行皿差测试。

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