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水质总无机磷酸盐的分析方法

发布时间: 2021-05-13  点击次数: 145次

在酸性条件下水中的聚磷酸盐在煮沸的过程中会逐步水解为正磷酸盐,能够与钼酸铵生成磷钼锑络合物,在使用抗坏血酸还原成磷钼蓝后,可以使用分光光度法进行分析。因此我们可以采用此类方法来分析水中的总无机磷酸盐。但需要大家注意的一点是这种方法的分析范围在0.05-50mg/L。

总无机磷酸盐标准溶液

总无机磷酸盐分析设备及试剂

1.仪器设备

分光光度计

容量瓶 50mL

电炉   800-1000W

2.分析所需试剂

(1)硫酸溶液(1+35)。

(2)抗坏血酸溶液称取10.0g抗坏血酸,溶于100mL三级试剂水中,摇匀贮存于棕色瓶中,在冰箱中可稳定放置2周。

(3)钼酸铵溶液称取酸铵13.0g、酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)溶于200mL三级试剂水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中

(4)8%氢氧化钠溶液称取20.0g氢氧化钠,溶于250mL三级试剂水中,摇匀,贮存于塑料瓶中。

(5)磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO4

a.贮备溶液

称取0.7165g已于105℃干燥过的KH2PO4溶于100mL三级试剂水中,并转移到1L容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀。

b.标准溶液

准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中,稀释至刻度。

3.水中总无机磷酸盐的分析步骤

1.绘制标准曲线

  准确吸取磷酸盐标准溶液,分别加入6支50mL容量瓶中,然后用三级试剂水稀释至40mL备用。接着向各容量瓶中加入2mL钼酸铵溶液,摇匀后在加入1mL的抗坏血酸溶液,用三级试剂水稀释至刻度。在室温下放置10分钟,立即用1cm比色皿,在波长710nm处以空白调零进行分析。并以吸光度为纵坐标,磷酸盐量为横坐标,绘制出标准曲线。

2.分析步骤

  准确吸取20mL经滤纸过滤后的水样至锥形瓶中,用水稀释至约40mL,加硫酸溶液1mL用小火煮沸至近干,在冷却后转移至50mL容量瓶中,加入2mL钼酸铵溶液,摇匀后再加入1mL抗坏血酸溶液,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀后在室温下放置10分钟。立即用比色皿在波长710nm处分析其吸光度。根据参数通过相应数据得出总无机磷酸盐的含量。

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