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分析水中可溶硅时需要注意的问题

发布时间: 2021-05-19  点击次数: 178次

之前给大家介绍过水中可溶硅的分析步骤,但在进行相关操作时有些事项还需要注意,否则很容易造成一些不必要的麻烦,我们今天就来为大家总结一下在分析水中可溶硅时有哪些问题需要注意。

分析时需要注意的问题

(1)分析时水中的磷酸盐会对钼酸铵造成干扰,大家在操作时可以调整水样酸度以及添加草酸进行消除。

(2)在分析中所使用的铂器皿价格很昂贵,因此不论是储存还是使用都需要有相关的制度,非必要时一般不轻易使用。如果使用时一定要严格按照相关规程进行操作,在加热时不得与铁板、电炉丝接触。不得加热或熔融不知组成的样品、含有重金属或化合物的样品、碱金属氧化物和氢氧化物。从铂器皿内取出热熔物时不得用手揉捏,不得用玻璃棒、金属棒捣刮。洗涤时用稀盐酸(1+1)煮沸,其次用碳酸钠、焦硫酸钾或硼砂熔融。

(3)水样在保存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。必须用玻璃器皿时,先进行全程序的空白实验,用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响。

(4)试剂按照要求必须保存在聚乙烯瓶中,其它容器也尽量用聚乙烯制品。

(5)分析时加入的酒石酸有使显色溶液稳定的作用,可稳定2h。

(6)被测样品水温>20℃时,显色时间可适当缩短。

(7)270~300℃焙烧碳酸钠,目的是使其失去结晶水。焙烧3h可制得无水碳酸钠。

(8)熔融二氧化硅与碳酸钠混合物时,要缓慢加热,因碳酸钠在反应中会产生二氧化碳,升温过快,二氧化碳释放过快容易造成喷溅,使标准溶液配制失败。

(9)分析时大家一定要知道存在于水中的二氧化硅,有全硅、可溶硅、胶体硅三种形式,其三者之间的关系为:全硅=可溶硅+胶体硅。

(10)氯化亚锡溶液中加盐酸溶液,是为了抑制氯化亚锡水解,加80mL丙三醇,是为了延缓氯化亚锡的氧化,延长其有效期。如全部用丙三醇配制锡溶解,可以把丙三醇加热至50℃,这样配制的溶液稳定性更好。

(11)配制钼酸铵溶液若发生困难,可采用每升加0.3~1mL浓氨水的方法,以促其溶解。

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