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用锌试剂分光光度法分析水中铜离子

发布时间: 2021-07-08  点击次数: 713次

锌试剂分光法适用于铜离子含量在2.5-50ug/L的锅炉水、给水、炉水等水样,其原理是将被测水样中的铜全部用溶解为离子状态,然后在pH3.5-4.8的条件下与锌试剂进行反应生成蓝色的络合物,然后利用分光光度计在波长600nm下测定该水样的吸光度,从而得出水样中的铜离子含量,与二乙基二硫代氨基甲酸法相比具有更大的安全性。

制作铜贮备溶液

锌试剂分光光度法所用仪器及试剂

1.分光光度计

2.电热器或电炉

3.药品冷藏箱

4.盐酸溶液(1+4)

5.硝酸溶液(1+2)

6.硫酸溶液(1+2)

7.浓盐酸(优级纯)

8.锌试剂溶液

准确称取0.075g锌试剂,加50mL甲醇(或乙醇)在50℃一下温热,待其完全溶解后用一级试剂水稀释至100mL,注入棕色瓶内。此溶液应贮存于药品冷藏箱中。

9.乙酸铵溶液

称500g乙酸铵溶于一级试剂水中,移入1L容量瓶稀释至刻度。

10.酒石酸溶液

称15g酒石酸溶于一级试剂水中,移入100mL容量瓶稀释至刻度。

11.铜标准溶液

制取铜贮备溶液,称0.1000g金属铜于20mL硝酸和5mL硫酸中,缓慢加热溶解,继续加热蒸发至干,冷却后加一级试剂水溶解,移入1L容量瓶稀释至刻度。

制取铜工作溶液,吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。

铜标准色阶溶液配制表

锌试剂分光光度法的操作步骤

(1)绘制工作曲线

按铜标准色阶溶液表取铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线),各加浓盐酸8mL,加一级试剂水使体积成为约50mL,摇匀。依次各加乙酸铵溶液25mL和酒石酸溶液2mL,使pH在3.5-4.8,并准确加入锌试剂溶液0.2mL发色,用一级试剂水稀释至刻度,用100mm长比色皿在波长600nm下测定吸光度,绘制铜含量与吸光度关系曲线。

(2)水中铜离子的测定

1.将取样瓶用温热浓盐酸洗涤,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL),直接采取水样,取样后将水样摇匀。

2.取200mL水样(铜含量在50ug/L以上时,适当减少取样量,用一级试剂水稀释至约200mL),注入300mL锥形瓶中,加8mL浓盐酸,小心煮沸浓缩至20-40mL。

3.冷却后全部移入100mL容量瓶中,加25mL乙酸铵溶液和2mL酒石酸溶液,使pH在3.5-4.8。

4.准确加入0.2mL锌试剂溶液发色,用一级试剂水稀释至刻度。以一级试剂水进行相同操作参比,用100mm长比色皿、在600nm波长下测定吸光度,从工作曲线上查得铜量m(ug)。最后所测定的平均值允许误差不大于0.5ug/L。

分光光度计原理

锌试剂分光光度法的注意事项

1.在pH=3.5-4.8范围内,镍和锌的干扰可忽略,此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰,二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。

2.锌试剂的质量会随着不同生产厂和不同批号而变,质量好的配成溶液后贮存期为5d,而差的尽量在每回使用时配制。

3.本方法所用的器皿,可以用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜,然后用一级试剂水充分洗净。

4.乙酸铵溶液的除铜方法:将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗,加20mL锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇),充分摇动,静置5min,分离,弃去带色的醇层。

5.每次配制锌试剂溶液后,均应重新绘制工作曲线。

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