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分析水中磷酸盐时需要注意的问题

发布时间: 2021-09-26  点击次数: 120次

在进行水质分析时有很多因素能对最终结果产生影响,但总的来说可以分为水样处理和操作这两类,在日常的分析中如果没有注意这两方面,就很容易出现问题。还有就是不同的水质参数在水样和操作方面需要注意的细节也不同,而今天我们要介绍的是在分析水中磷酸盐时需要注意的问题。

处理磷酸盐水样时需要注意的细节

1.分析水中磷酸盐时亚硝酸盐会对结果造成干扰,大家可以事先用氨基磺酸进行消除,一般100mg氨基磺酸能处理32.9mg/L的亚硝酸盐。

2.水中如果存在H3AsO4盐会产生正干扰,大家可以使用硫代硫酸钠将其还原为H3AsO4盐以消除干扰。

3.水样中氟化物大于200mg/L时会抑制显色。

4.水样中铁离子含量小于10mg/L时产生的影响不超过5%;钒酸盐会引起颜色加深的情况,Cr3+在10mg/L内不会产生干扰,只有达到50mg/L时会使水样吸光度增加5%。

5.硅酸盐在5mg/L以内不会对分析结果产生影响,但高浓度的硅酸盐会引起吸光度的增加。

6.磷酸盐含量高时,水样可以少取。例如含量在0-5mg/L时取样量应当为12-40mL;含量在5-10mg/L时取样量应该在6-12mL;而含量在10-20mg/L时,取样量为3-6mL;如果大于20mg/L就需要稀释过后进行取样。

7.如果水样的碱度过高时可以用硫酸进行中和。

8.磷酸盐的水样在取量后要立即进行分析,如果无法立即分析可以依次加入氯化钠、Hg2Cl2进行保护。使水样中氯化钠含量达到50mg/L、Hg2Cl240mg/L时用玻璃瓶贮存于0-4℃冰箱中。

9.磷酸盐水样在过滤时要尽可能的快,一般不要超过10min,否则容易产生吸附影响从而干扰分析结果。

分析操作时需要注意的问题

1.钼蓝法显色,与最终溶液酸度、钼酸盐浓度、还原剂种类和用量、显色温度和时间等条件有关,因此要注意保持一致。

2.显色时要求温度控制在30℃左右。

3.静止时间要尽可能一致。

4.所用的玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡,以消除吸附。不得接触磷酸及盐类,避免污染。用于显色过程的玻璃器皿应经常用氢氧化钠溶液(2mol/L)清洗,以除去有色沉淀物,避免影响分析结果。

5.钼酸铵溶液配制时,应注意将钼酸铵配制成水溶液后,再徐徐加入到硫酸溶液中。如操作相反,会导致显色不充分。

6.由于钼蓝颜色会随放置时间延长而先加深后又变浅,所以加过抗坏血酸溶液后,应在10min后立即比色,总时间不要超过15min。

7.由于酸度影响工作曲线斜率,因此分析时要准确加入钼酸铵溶液。


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