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NaN3分析水中溶解氧时需要注意的事项

发布时间: 2021-10-13  点击次数: 147次

NaN3修正法分析水中溶解氧的操作方法和原理之前我们已经讲过。这种方法在分析时可以消除水中亚硝酸盐的干扰,能够准确的分析出溶解氧的参数。但在操作中仍然有一些细节需要大家注意,为了大家能够快速掌握这些细节,我们总结之后记录了下来,希望大家在操作时能够避免

NaN3法分析溶解氧时需要注意的事项

1.检验氧化或还原物质是否存在

如果预计氧化剂或还原剂可能干扰结果时,取50mL待测水,加2滴酚酞溶液后,中和水样。加0.5mL2mol/L硫酸溶液、几粒碘化钾或碘化钠(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液。

如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在。如果溶液保持无色,加0.2mL0.005mol/L碘溶液,振荡,放置30s。如果没有呈蓝色,则存在还原物质。

2.采集溶解氧水样时需要注意的事项

若怀疑水中有三价铁存在,可采用配制1+1磷酸,代替硫酸溶液。当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对分析结果的干涉,需在试样中加叠氮化物。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L,则可省去此试剂。如果水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。水样有色或含有藻类及悬浮物时,在酸性条件下会消耗碘而干扰分析,可在1000mL水样中加入10mL10%硫酸铝钾溶液,加入1-2mL浓氨水,盖严混匀,静置10min,待絮凝物沉淀后,取上清液用于分析。整个操作过程要避免充氧。

采样时要注意不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样,并要溢流出瓶体积的1/2左右,采样后需要现场固定氧并存放在暗处。

3.分析时需要注意的事项

NaN3是有毒物质,因此不能直接进行酸化;硫酸锰溶液在酸性时加入KI后,不得产生黄色游离碘。在分析溶解氧的过程中不能使气泡进入水样瓶内,水样要尽早固定,滴定时间不要太长以免造成误差。硫代硫酸钠溶液浓度每次使用时需标定。碘化钾遇光易变质,应棕色瓶避光保存。当存在能固定或消耗碘的悬浮物,或者怀疑有这类物质存在时,最好采用电化学探头法分析溶解氧。分析时将碱性碘化物-叠氮化物试剂中叠氮化物取消,即为经典碘量法。NaN3遇热或受撞击、剧烈震动,都能引起爆炸,同时生成有毒的氧化氮气体,使用时一定要小心。接触潮湿空气,易吸湿潮解。单独贮存,量少时也可与有毒试剂同库分区贮存。如皮肤沾上,用清水或肥皂水大量冲洗。中毒后应即就医,可注射亚蓝或硫代硫酸钠注射液。为减少误差,标定Na2S2O3溶液时滴定速度稍快些。因为滴定反应过程中生成的碘易挥发,另外空气中的氧对碘化钾也有氧化作用,这些都能影响滴定结果。

以上我们总结的这些注意事项希望对大家能有所帮助。


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