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水中挥发酚分析采样时需要注意的事项

发布时间: 2021-10-15  点击次数: 163次

水中挥发酚的分析相对于其他的一些物质来说比较复杂。主要是因为水中的挥发酚在采集和分析过程中容易受到污染及干扰,从而导致分析结果不准确的情况发生。例如在采集水质样品时要分析是否有游离氯的存在,如果有就需要加入过量硫酸亚铁进行去除,另外采集后还要加入适量的药剂防止微生物对酚类进行生物氧化。今天我们就来讨论一下水中挥发酚分析采样时需要注意的事项。

水中挥发酚采集水样需要注意的事项

(1)水样中的氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类会干扰挥发酚的分析,大家在采集和分析时一定要注意。

(2)挥发酚的水样一定要在采样后的4小时内完成分析,如果条件不允许,大家可以添加固定剂。每升待分析水样添加2gNaOH,使水样的pH>12,然后在4℃的环境下保存,注意保存时间不能超过24小时。

(3)在不确定水样中是否存在氧化剂时,可以通过将水样酸化后滴于碘化钾淀粉试纸上来进行判断,如果出现蓝色,说明存在氧化剂(如游离氯)。可加入过量的硫酸亚铁排除。

(4)水样中含少量硫化物时,可以用磷酸酸化后,加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去。当含量较高时,则应在样品用磷酸酸化后,置通风柜内进行搅拌曝气使其生成硫化氢逸出。

(5)当水样中含有油类时,可以将样品移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠使调节至pH=12-12.5,立即用四氯化碳萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,将经萃取后样品移入烧杯中,于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。再用磷酸调节至pH=4。

(6)如水样含挥发性酸时,可使馏出液pH降低,必要时于馏出液中用氨水调至中性后,再加缓冲溶液。

(7)水样中含甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质,可分取适量样品于分液漏斗中,加0.5mol/L硫酸溶液使之呈酸性,分次加入50mL、30mL、30mLEthyl ether以萃取酚,合并Ethyl ether层于另一分液漏斗,分次加入4mL、3mL、3mL10%氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱溶液萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余Ethyl ether,然后用无酚水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。Ethyl ether为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时要小心,周围3m内应无明火,并在通风柜内操作。室温较高时,样品和Ethyl ether宜先置冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。

(8)芳香胺类亦可与4-氮基安替比林产生橙色反应而干扰酚的分析。一般在酸性条件下,通过预蒸馏可与之分离,必要时可在pH<0.5的条件下蒸馏,以减小其干扰。

以上就是在分析水质挥发酚采样时需要注意的事项。


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