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新银盐分光光度法分析水中砷含量

发布时间: 2021-10-18  点击次数: 101次

在《城市供水水质标准》中毒理学指标一项明确规定了饮用水砷的含量不得超过0.01mg/L,可见水中砷含量过高是非常严重的问题;对于水中的砷有很多种分析方法,今天我们就来介绍如何用新银盐分光光度法分析水中砷含量。

 此方法适用于地表水和地下水中的痕量砷分析,其原理是KBH4(或NaBH4)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成

 砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2h内无明显变化(20℃以下)。

分析水中砷所用仪器及试剂

1.分光光度计

2.砷化氢发生与吸收装置

3.硫酸

4.硝酸

5.高氯酸

6.乙醇

7.KBH4片

8.聚乙烯醇水溶液(0.2%)

称取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度为1750±50)置于250mL烧杯中,加入200mL三级试剂水,在不断搅拌下加热溶解,待全溶后,盖上表面皿,微沸10min。冷却后,贮于玻璃瓶中,此溶液可稳定一周。

9.碘化钾-硫脲溶液(15%)

15%碘化钾水溶液100mL中含1g硫脲。

10.硝酸硝酸银溶液

称取2.040g硝酸银置100mL烧杯中,加人约50mL三级试剂水,搅拌溶解后,加5mL硝酸,用三级试剂水稀释到250mL,摇匀,于棕色瓶中保存。

11.硫酸酒石酸溶液

于0.5moL/L硫酸400mL中,加入60g酒石酸(一级)溶解。

12.二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合溶液)

将二甲基甲酰胺与乙醇胺,按体积比(9+1)进行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d。

13.乙酸铅棉

将10g脱脂棉浸于10%的乙酸铅溶液100mL中。0.5h后取出拧去多余水分,在室温下自然晾干,装入磨口瓶备用。

14.吸收液

将硝酸银、聚乙烯醇、乙醇按体积比(1+1+2)混合,临用时现配。

15.砷标准溶液

称取于110℃烘2hAs₂O₃0.1320g置50mL烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2mL,搅拌溶解后,再加1mol/L硫酸10mL,转入100mL容量瓶中,用三级试剂水稀释到标线,混匀。取上述溶液1.00mL并稀释至1000mL,配制1.0mg/L砷的标准使用液。临用时现配。

水中砷分析步骤

1水样处理

  一般来说清洁的地下水和地表水大家可以直接进行取样分析,但如果水质相对比较复杂的话,就需要进行预处理后再分析。具体步骤如下:

  (1)取适量样品(不超过3ug砷)置250mL烧杯中,加6.0mL盐酸、2.0mL硝酸和2.0mL高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷后,用0.5mol/L盐酸1.5mL溶解,再加热至沸。取下冷却,加入20-30mg抗坏血酸、15%碘化钾硫脲溶液2.0mL,放置15min后,再加热并微沸1min。

  (2)取下冷却后,用少量三级试剂水冲洗表面皿与杯壁,加2滴甲基橙指示剂,用(1+1)氨水调至黄色,再用0.5mol/L盐酸调到溶液刚微红,加入硫酸-酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5mL,将此溶液移入50mL反应管中,用三级试剂水稀释到标线待测。

2.分析步骤

(1)水样反应

  清洁水样取250mL(砷浓度较高时,可取少量样品用三级试剂水稀释到250mL,砷含量不超过3ug)置250mL反应管中,加入硫酸-酒石酸溶液20mL,混匀。向各干燥吸收管中加入3.0mL吸收液,按操作步骤接好导气管。将两片KBH4(或NaBH4)分别放于反应管的小泡中,盖好塞子,先将小泡中的KBH4片倒一片于溶液中,待反应完(约5min),再将另一片倒入溶液中,反应5min,显色液待测。若试液体积小于50mL,可用50mL反应管,加1片KBH4反应。样品和校准曲线均用50mL反应管进行。

(2)分析操作

  用10mm比色皿,以空白吸收液为参比,于400nm处分析上述吸收液吸光度。按砷标准溶液配制表取一组砷标准使用溶液,注于250mL反应管中,以下操作同样品分析,并绘制相应的校准曲线。然后计算出水样中砷的含量。


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