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水质分析时样品的消解方法

发布时间: 2021-10-29  点击次数: 143次

在进行水质分析时有一部分的项目需要对样品进行消解,这样才能保证分析结果的准确性。不过在消解时不同水样,或分析项目不同采用的方式也不一样。例如在分析水中重金属铜时,如果采集的水样中二价铁的含量比较高就会对分析结果产生影响,此时就需要在水样中加入酒石酸进行消除。还有就像在分析总氮、COD这些参数,需要在分析操作过程中通过高温对水样进行消解,其目的也是将水样中的干扰物去除提高分析结果的准确性。

  其实消解就是利用酸和高温来破坏水样中有机物,使其无法对分析结果进行干扰。水质分析时样品的消解方法比较常用的有温和消解法和剧烈消解法两种。

水质分析时的温和消解法

1.对于一些需要长时间保存的水样,在分析方法允许的情况下,在采集时可以加入适当的浓硝酸、浓硫酸等进行保存。这样可以抑制水样中的生物活动。

2.取100mL混合均匀的样品到一个烧杯或烧瓶中,加入5mL 1+1盐酸。

3.用水浴锅或蒸汽浴加热样品,不要煮沸直至水样减少15-20mL。

4.对水样进行过滤去除所有的不溶解杂质。

5.加入5.0mol/L氢氧化钠溶液调节消解水样,使水样的pH=4。一定要注意每次滴入氢氧化钠后要混合均匀后检验当前的pH值。

6.将样品倒入容量瓶中,用实验室一级纯水稀释至刻度线然后进行分析。大家要注意容量瓶必须要用实验室纯水清洗后才能使用,如果是重金属水质样品,容量瓶必须要经过酸洗后才能使用。

7.实验室纯水用以上步骤进行试剂空白测试。

水样的剧烈消解步骤

  有的时候温和消解方法没办法将水样中的干扰物去除干净,例如分析废水的重金属参数。这就需要用比较剧烈的消解方式来去除水样中所有能够干扰的有机物。

1.用重蒸过的1+1硝酸溶液将水样全部酸化,使其pH<2。

2.按照相关操作标准将适当剂量的水样添加到已经处理好的烧杯中,在烧杯中添加3mL重蒸过的浓硝酸。

3.将烧杯放在水浴锅或蒸气浴上加热直至几乎蒸干,在此过程中不要使水样沸腾。

4.将烧杯冷却后加入3mL浓硝酸。

5.用蒸发皿或表面皿盖住烧杯,提高水浴锅或蒸气浴温度对其进行加热。直至消解水样澄清或颜色不再随着回流发生变化。

6.再一次加热至几乎蒸干后冷却烧杯,如果在操作中发现仍然有悬浮物和沉淀物,可以在加入1+1盐酸进行消解,最终水样参考剧烈消解体积表。

7.加热烧杯后缓缓加入5.0mol/L氢氧化钠,使彻底与水样融合后分析pH值,确保水样pH=4。

8.将水样转入容量瓶中用实验室纯水进行稀释,最终稀释水样参考剧烈消解体积表。

9.水样的最终结果可以通过修正系数乘以分析结果得出。

10.用实验室纯水按以上步骤进行空白试验测试。


以上就是常用的水质分析样品消解方法


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