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分析再生水中苯系物的详细步骤

发布时间: 2021-11-22  点击次数: 75次

  苯系物大多数存在于大气中,因此该物质的分析多见于空气方面的标准中,但工业废水中的苯系物含量也非常大,因此再生水资源的水质分析中对苯系物含量也有明确的规定。今天我们就来讲一下分析再生水中苯系物的详细步骤。此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的分析,同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量分析。

分析水中的苯系物含量

水中苯系物分析原理

  水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯度氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用氢火焰离子化分析器进行分析,以保留时间定性,采用外标法根据峰高或峰面积定量,计算各组分含量。

分析所需试剂及设备

水中苯系物分析所用试剂

1.实验室一级纯水

2.色谱级甲醇

3.抗坏血酸

4.盐酸溶液:1+1

5.苯系物标准贮备溶液

100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液,避光保存。如开封后的标准贮备溶液需要保存,应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存,使用时恢复至室温并分析。如果其响应值或苯系物种类发生异常,一定不要继续使用。

6.苯系物标准溶液

取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL,此溶液现用现配。

7.纯度≥99.999%的氦气或氮气

8.纯度≥99.999%的氢气

9.普通压缩空气

分析所用设备

1.气相色谱仪:配备氢火焰离子化分析器。

2.吹扫捕集装置:填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。

3.色谱柱:石英毛细管柱,30m(长)×320um(内径)×0.50um(膜厚),固定相为聚乙二醇,也可使用其他等效毛细管柱。

4.采样瓶:棕色玻璃瓶,配备螺旋盖(带聚四氟乙烯涂层密封垫),40mL或其他规格。

5.气密性注射器:5mL。

6.微量注射器:10uL,100uL,500u1。

水样采集与保存

1按照相关标准对水样采集所需的设备用实验室纯水进行洗涤,在进行采集时避免进行荡洗,在样品采集完成后要立即进行冷藏保存。所有的样品均进行平行双样采集,每一批样品应带一个全程序空白,在取样时尽量避免水样在空气中暴漏。

2水样在采集后首先要分析余氯含量,如果没有余氯可以加入适量盐酸溶液,使pH≤2.0,在4℃以下进行保存,时间不宜超过14d;如果采集的水样中含有余氯,余氯含量≤5.0mg/L时每40mL样品加入约25mg抗坏血酸,再加入适量盐酸溶液,使pH≤2.0,在4℃以下进行保存,时间不宜超过14d;如果余氯含量5.0mg/L,每增加5.0mg/L,则需要每40mL样品中多加25mg抗坏血酸,然后加入适量盐酸溶液,使pH≤2.0,在4℃以下进行保存,时间不宜超过14d;

需要注意一点,水质样品在存放时避免存在有机物干扰,防止出现交叉污染。

色谱参考条件及吹扫收集条件

按照相关标准我们推荐以下色谱使用条件,或者大家可以根据色谱仪器使用说明书来选择色谱条件,使被测组分的分离度大于或等于1.5。

a.柱温

采用程序升温,40℃保持6min,以5℃/min的升温速率升至100℃。保持2min,再以5℃/min的升温速率升至200℃。

b.进样口温度:200℃

c.分析器温度:280℃

d.载气流量:2.5mL/min

e.分流比:10:1

吹扫收集条件可以参照仪器的使用说明书或下图进行设置。

绘制校准曲线

1.绘制低浓度校准曲线

分别移取0uL、50uL、100uL、200uL、500uL苯系物标准溶液置于一系列100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,轻轻摇晃均匀。该系列校准溶液的浓度分别为0ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L。按照从低浓度到高浓度的顺序依次将5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行分析。以校准溶液的质量浓度为横坐标,测得的峰高或峰面积为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程

2.绘制高浓度校准曲线

 分别移取0.00mL、0.50、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL苯系物标准溶液置于一系列100mL容量瓶中,用实验室超纯水稀释至刻度,然后轻轻摇晃均匀,该系列校准溶液的浓度分别为0.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、<100.0ug/L。按照从低浓度到高浓度的顺序依次5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行分析。以校准溶液的质量浓度为横坐标,测得的峰高或峰面积为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。


分析步骤

  平行做两份分析实验,将全程序空白和采集的样品溶液放置至室温后依次注入气相色谱仪中。无自动进样器的吹扫捕集系统用气密性注射器从采样瓶中抽取5.0mL样品,注入吹扫管中进行吹扫捕集。有自动进样器的吹扫捕集系统将样品瓶直接放入自动进样器样品槽中,设置取样体积为5.0mL,然后进行吹扫捕集。记录各被测组分色谱峰的峰高或峰面积,从校准曲线上查得或由回归方程计算出各被测组分得含量。同时以实验室超纯水为空白进行空白试验。样品中被测组分含量超过100ug/L时一定要稀释后再进行分析。

以上方法来源于《GB/T 39298-2020 再生水水质 苯系物的分析 气相色谱法》

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