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离子色谱法分析污水中硫酸盐的具体步骤

发布时间: 2021-11-26  点击次数: 91次

  水中硫酸盐的分析方法,之前我们已经给大家介绍过重量法和铬酸钡容量法,今天我们来为大家介绍一些利用离子色谱法分析污水中硫酸盐的方法。

  其原理是当淋洗液携带样品进入分离柱后,样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。经过多次竞争达到交换平衡。由于不同离子对树脂固定相得亲合力不同,通过淋洗液的不断淋洗,各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来,实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值,即可经分析器分析各种离子,得到被分析离子的色谱峰。根据保留时间定性,根据峰面积或峰高定量。

分析所用仪器及试剂

1.淋洗储备液:0.18mol/L 碳酸钠+0.17mol/L碳酸氢钠溶液

分别称取19.1g碳酸钠和14.3g碳酸氢钠(均需在105℃烘2h,干燥器中冷却至室温)溶于水中,用实验室超纯水稀释至1000mL,摇匀,储存于聚乙烯瓶中,于冰箱内保存,6个月内有效。

2.淋洗使用液:0.0018mo1/L 碳酸钠+0.007mol/L碳酸氢钠溶液

取10mL淋洗储备液,用实验室超纯水稀释至1000L,摇匀。

3.再生液:0.0125mo1/L硫酸溶液

吸取0.7mL浓硫酸p(H2SO4)=1.84g/mL,缓缓加入水中,冷却后稀释至1000mL。

4.邻苯二甲酸氢钾淋洗液:pH值为6.5。

称取0.1661g邻苯二甲酸氢钾(于105℃烘2h)溶于水中,用超纯水稀释至1000ml,用固体氢氧化锂(或氢氧化钾)调节pH值至65,然后用0.45um徽孔滤膜过滤,并脱气,溶液贮于聚四氟乙烯瓶中。

5.硫酸盐标准储备液

称取0.1479g硫酸钠(于105℃烘干2h)溶于水中,用超纯水稀释至100mL,贮存于聚四氟乙烯瓶内,在冰箱内进行保存。

6.离子色谱仪

7.电化学分析器

8.进样器

9.化学工作站和打印机或积分仪

10.淋洗和再生液贮备罐

11.超声波振荡器和真空抽滤器

硫酸盐分析步骤

  色谱仪参数设置为:以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,淋洗液流速1.8mL/min,再生液流速5mL/min水样通过定量管进样,进样量25uL,以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,淋洗液流速1.2mL/min,水样通过定量管进样,进样量100uL。仪器操作应按制造商提供的操作手册进行。

然后将水样经适当稀释(或浓缩)后,在给定的色谱条件下,按仪器操作进行分析分析。

离子色谱仪分析水中硫酸盐

校准曲线绘制

 根据被测水样大致的浓度范围,使用硫酸盐标准储备液配制6个不同浓度的标准溶液,成为一个色谱校准系列。按照分析步骤对校准系列按浓度由低到高的次序进行色谱分析,以浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,绘制校准曲线;

 最后按照离子的出峰保留时间进行定性,根据峰面积或峰高进行定量,水样中硫酸盐的浓度以mg/L表示。

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