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总氮水质检测仪空白实验无法顺利进行,与这些因素有直接关系

发布时间: 2021-08-31  点击次数: 46次
   总氮(化学方程式TN)是测量水质的重要指标之一。总氮的测定有助于评价水体的污染和自净状况。地表氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物旺盛生长,形成富营养化状态。
  总氮水质检测仪是为测量总氮而开发的仪器,是一种速度快、成本低的检测水质中总氮含量的智能仪表。水样中的含氮化合物在过硫酸钾存在下高度分解后,全部转化为硝酸盐氮,冷却到室温后与指示剂反应生成一种有色络合物,检测该颜色的变化,将其变化换算为总氮值后输出。生成的带络合物的量相当于总氮的含量。

  方法对空白值要求非常严格,所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身含有一定量的氮,因此空白实验无法顺利进行。进行总氮空白实验,不仅与试剂有关,还与掌握实验用水、器具、家用压力锅和医用便携式蒸汽灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤等因素密切相关。
  1、试剂的配制、保管
  过硫酸钾的配制过程非常重要,掌握不好会影响消化效果,从而影响测定结果。在GB11894—89中制备碱性过硫酸钾只是将过硫酸钾和氢氧化钠溶解在水中,没有其他要求。事实上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,为了加速溶解,不能随便加热。即使加热也应采用水浴加热法,水浴温度必须低于60。否则过硫酸钾会分解失效。制备该溶液时,分别称过硫酸钾和氢氧化钠,两者分别制备后混合定容,或制备氢氧化钠溶液,温度降至室温后加入过硫酸钾溶解。两者用一个烧杯溶解于水中时,缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠发热导致溶液温度过高而导致局部过硫酸钾失效。
  过硫酸钾的保管也请注意不要与还原性物质、硫磺、磷等混合保管。另外,过硫酸钾吸收湿气,容易释放氧气,因此为了防止失效,请放入干燥的试剂容器中。

  2、无氨水的制备
  实验过程对水要求非常严格,普通蒸馏水往往达不到实验要求。此时,为了得到无氨水,需要再次进行二次加工。蒸馏法制造无氨水时,GB11894—89上指出“扔掉最初的50ml馏出液,然后将馏出液收集到带有玻璃塞子的玻璃瓶中”。仅仅扔掉最初的50ml馏出液是不够的。例如,蒸馏1000ml无氨水时,先蒸馏的200ml馏出液必须全部扔掉,最后蒸馏的200ml馏出液也必须扔掉,只留下中途蒸馏的无氨水等待。否则,再蒸馏后的无氨水的空白值往往比制造前的通常蒸馏水的空白值好。

       3、实验室环境
  总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不得含有粉尘、石油类及其他氮化合物。不能在分析氨氮等氮类项目的实验室进行总氮项目的分析。使用的试剂、玻璃器具等也必须单独保管,*避免污染,不影响空白值。

  4、玻璃器皿的清洗
  使用的玻璃器具,请(1)浸入盐酸后,用无氨水冲洗几次后使用。否则,空白值会变高,平行性会变差。

       5、消除温度、压力的控制
  在使用医疗用便携式蒸汽灭菌器的实验室的情况下,测量压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120~124,因此可以在该范围内设置控制压力的调节器,从而可以省去人为的电源切断带来的控制麻烦,稳定消除时,要求在GB11894—89达到规定温度压力后开始计时,达到规定温度压力后,必须先放气,使压力计指针归零,再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开气阀加热一会儿,等到蒸汽灭菌器内的冷气完全消失后,放热蒸汽后,关闭气阀消化,并将消化温度控制在123,测量结果较为理想。

  6、比较颜色时的注意事项
  该项目的测量涉及两个波长(220nm和275nm),有条件的实验室可以采用双光路紫外分光光度计,其优点是方便快捷,可以避免波长重复调整引起的测量误差,皿间误差也可以自动修正。如果没有双光路光度计,建议测量一组样品的相同波长后,调整为其他波长,统一测量。测量一个样品的两个吸光度后,请勿更换另一个样品。这样反复调整波长,会引起一定的测量误差。

  7、试剂的选择
  过硫酸钾是紫外分光光度法测定总氮中极为重要的试剂。首先试剂的纯度与空白值的高低、测量结果的精度有关。一般的分析纯硫酸钾总氮含量在0.005%以下,但由于试剂质量存在差异,一些厂家和批次的试剂氮含量不能满足这一要求,空白值往往会增高。
  另外,分析纯水氧化钠的氮化合物含量大大低于过硫酸钾的氮含量,但必须仔细选择。过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液混合制成碱性过硫酸钾溶液,有氨水气味的现象表明试剂纯度不够。因此,在有条件的情况下,为了尽量减少试剂中的氮含量,降低实验空白值,建议使用优级纯或基准试剂。

  8、实验用水及试剂的质量检测
  实验空白值不足时,需要选择含氮量的水和试剂,为了得到理想的空白值,需要检查实验用水和试剂。
  8.1水的检查:将所有选择的实验用水放入石英培养皿中,分别在波长220nm和波长275nm处测量吸光度,在A220nm-2A275nm处校正吸光度,将校正后的吸光度值最小的水作为实验用水。
  8.2试剂检查:根据实验时定量的溶液中的含量分别配制检测对象的所有过硫酸钾、氢氧化钠的浓度溶液,以该溶液为样品分别测定氨氮、硝酸盐氮的吸光度,选择吸光度低的使用即可,必要这里需要强调的是硝酸盐氮的检查。用苯酚-二磺酸分光光度法测定,工序会有点复杂,建议参考《水和废水监测分析方法》第四版中记载的紫外分光光度法。变得更简便。上述配制后像氨这样的碱性过硫酸钾溶液,通过试剂检查,确认了其中过硫酸钾试剂的氨氮含量过高,决定废弃。

总氮水质检测仪

 

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